如何在样品制备中使用更少的溶剂

更环保的化学趋向扩展到样品制备,因为减少或消除溶剂可使制备更环保。“无溶剂”也减少了来自其他材料,包括样品制备中使用的玻璃器皿的背景污染,“Restek(Bellefonte,PA)的样品处理业务经理Gary Stidsen说。无溶剂样品制备还允许从样品收集直接分析,Stidsen说。

无溶剂样品制备方法已应用于多种样品类型,Stidsen说它们“主要用于挥发性半挥发性化合物范围,包括农药,多环芳烃等。”无溶剂技术的进步继续增加各种化合物消除或**少减少使用溶剂的可能性。

固相萃取

在20世纪90年代初,加拿大安大略省滑铁卢大学的化学家Janusz Pawliszyn**了固相微萃取(SPME),它可以在一个无溶剂的步骤中结合取样,萃取,浓缩和样品引入。“在20世纪80年代,有一个驱动器消除氯化溶剂,”Pawliszyn说,“所以我**了SPME解决这个挑战。”虽然,如Pawliszyn指出,已经“证明,在许多情况下是完全不必要的使用溶剂,你可以得到相同的结果,“他说,在样品制备中使用溶剂是一种”根深蒂固的技术“。

标准形式的SPME使用涂覆有材料的纤维,所述材料将从样品中提取所需的组分,所述样品可以是固体,液体或气体。聚合物涂覆的纤维在样品上方的顶部空间中,并且加热样品释放被纤维吸收并随后从其中提取的组分。Pawliszyn指出,SPME可以具有不同的形式,例如纤维,膜或由不同材料制成的各种其他形状,所有这些可以被修改以适应应用。例如,Pawliszyn和他的同事正在进行体内应用,可以由外科医生使用用微小的针活检组织。“它不会取出组织,”Pawliszyn解释。“它只是采取样品的化学 - 所有同时比常规活检造成更少的损害。

推进SPME

为了推进无溶剂样品制备技术,Restek与CTC Analytics(Zwingen,瑞士)合作,将SPME Arrow产品商业化,Stidsen表示“比传统SPME纤维更坚固的结构和更高的灵敏度。”坚固的结构允许更多在光纤需要更换之前进行分析。

当使用SPME作为气相色谱(GC)方法的样品制备时,它是完全无溶剂的,因为有机化合物从加热的GC入口中的纤维解吸。对于液相色谱(LC)方法,Stidsen说,“样品的提取是简单的; 然而,将有机化合物从纤维转移到LC流动相通常不通过直接注射进行。“他补充说,”使用少量溶剂从纤维中萃取有机物,然后将其注入LC“。

使用SPME Arrow遵循与传统SPME技术相同的概念。“需要为样品矩阵确定一些参数,但使用起来很直观,”Stidsen解释说。“CTC Analytics也自动化了SPME Arrow过程,减少了工时,提高了重复性,并使样品制备和分析过程用户友好。

电子安全

关于电子烟蒸汽的争论仍在继续,Stidsen和他的同事们用热解吸管分析了一些样品。这些管内的吸附剂收集样品,将其转移到GC-质谱仪(MS)用于分析。在解吸管过程中不需要溶剂。

“人们一直在使用吸附剂材料并用溶剂萃取材料来分析蒸汽,”Stidsen说。“使用我们的方法,将样品收集在热解吸管中,然后通过加热收集管将有机化合物转移**GC柱。

Stidsen的团队在蒸气中发现了一些有趣的成分,如挥发性有机化合物,包括乙醛和甲醛。这个和其他工作表明电子香烟蒸汽比起初想象的更复杂。

偶然的扭曲

色谱研究所(Kortrijk,比利时)的创始人兼总裁Pat Sandra正在研究聚二甲基硅氧烷(PDMS)的性能,当他意识到它被Teflon搅拌棒吸附时,导致搅拌棒吸附萃取。德**Gerstel将该技术商业化为Twister。

Gerstel Twister为GC和LC提供无溶剂样品制备。用户只需用Twister(一种PDMS涂覆的磁力搅拌棒)搅拌样品,并从溶液中萃取有机化合物。可以使用各种技术,包括热解吸,从条提取化合物。

跳过准备步骤

来自908 Devices(Boston,MA)的ZipChip跳过了样品制备的传统方法。正如Chris Petty,908 Devices的业务开发和营销副总裁Chris Petty所说,“ZipChip是一种微流体技术,具有蚀刻到玻璃基板上的微小通道 - 分离样品,如液相色谱或传统的毛细管电泳,并对其进行电喷雾,以便可以使用MS进行检测。

该方法适用于大多数可溶的液体和样品。此外,它只需要每分钟约150纳升的背景电解质,这是一种挥发性物质,当喷涂时几乎消失,因此在MS上非常温和,“Petty解释说。

该技术还具有用于处理例如小分子,肽消化物或完整蛋白质和抗体的预编程方法。Petty补充说,“我们还有一系列预包装的背景电解质耗材。

纽约大学Langone医学中心(纽约州)辐射**学助理教授Mike Pacold在麻省理工学院怀特海研究所期间在代谢组学研究中使用了带有质谱仪的ZipChip。“分析速度真的可以帮助实验室的能力,因为我们将15到20分钟的色谱分析减少到每个样品两分钟,”他说。

当尽可能减少或消除溶剂时,科学会变得更具可持续性,并且在许多情况下更简单。结果可能对大家有好处。